Vizsgálati kísérleti látvány


A változók műveleti meghatározása A kísérletezés úgy is megközelíthető, mint tervszerű műveletek sorozata. Ebben az első lényeges lépés a független és a függő változók fogalmi, elméleti szintű meghatározása. Az elméletileg meghatározott fogalmakat azonban megfigyelhető és mérhető szinten is definiálni kell annak érdekében, hogy változóként működhessenek, azaz a gyakorlat szintjén is meg kell konstruálnunk őket. Ezt a folyamatot neveztük a fogalmak műveleti szintű meghatározásának, másként: operaciona- lizálásának vö.

A disszociációs állandó meghatározása szükségessé teszi a vegyi anyag disszociált és nem disszociált formája koncentrációjának mérését.

Az e vizsgálati módszerben ismertetett vizsgálati kísérleti látvány esetben az anyag savként vagy bázisként viselkedik, és a disszociációs állandó meghatározása a legmegfelelőbben az anyag ionizált és nem ionizált formája relatív koncentrációjának és az oldat pH-értékének meghatározásával történik.

vizsgálati kísérleti látvány

Egyes anyagok esetében egynél több disszociációs állandó van és hasonló egyenletek állíthatók fel. Az itt ismertetett módszerek közül néhány a nem sav—bázis disszociációra is alkalmazható.

vizsgálati kísérleti látvány

Minőségi kritériumok Megismételhetőség A disszociációs állandó mérését legalább három alkalommal meg kell ismételni, és az értékeknek ± 0,1 log egységen belül kell elhelyezkedniük. Az egyik az anyag ismert mennyiségének — szükség szerint — standard savval vagy bázissal történő titrálását, a másik vizsgálati kísérleti látvány ionizált és a nem ionizált forma relatív koncentrációjának és pH-függőségének meghatározását foglalja magában.

Előkészületek Az említett elveken alapuló módszerek titrálási, spektrofotometriás és konduktometriás eljárásként sorolhatók be.

vizsgálati kísérleti látvány

Vizsgálati oldatok A titrálási módszer és a konduktometriás módszer esetében a vegyi anyagot desztillált vízben kell feloldani. A spektrofotometriás módszer és más módszerek esetében pufferoldatok használatosak.

A vizsgálati anyag koncentrációja nem haladhatja meg a 0,01 M, illetve a telítettségi koncentráció fele közül az alacsonyabb értéket, és az oldatok elkészítésekor az anyag legtisztább rendelkezésre álló formáját kell alkalmazni.

vizsgálati kísérleti látvány

Ha az anyag csak alig oldható, a fent feltüntetett koncentrációkhoz történő hozzáadását megelőzően feloldható kis mennyiségű, vízzel elegyedő oldószerben.

Az oldatokat Tyndall-sugár segítségével meg kell vizsgálni abból a szempontból, hogy előfordulnak-e bennük emulziók, különösen akkor, ha társoldószert használtak az oldékonyság javítására.

Pufferoldatok használata esetén a puffer koncentrációja nem haladhatja meg a 0,05 M-t. Vizsgálati körülmények Hőmérséklet A hőmérsékletet legalább ± 1 °C-ra kell szabályozni. A meghatározást lehetőleg 20 °C-on kell elvégezni. Ha jelentős hőmérséklet-függőség gyanúja merül fel, a meghatározást legalább két másik hőmérsékleten is el kell végezni.

A hőmérsékletközöknek ebben az esetben 10 °C-nak, a hőmérséklet-szabályozásnak pedig ± 0,1 °C-nak kell lennie.

vizsgálati kísérleti látvány